測(cè)定水中的氨氮,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和/自凈0狀況。只要水中有氨氮出現(xiàn),則表示水體受到新的污染,水體自凈尚未完成。測(cè)定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸)次氯酸鹽分光光度法、蒸餾滴定法、電極法和氣相分子吸收光譜法[2]。其中前三種方法為環(huán)境保護(hù)部的標(biāo)準(zhǔn)方法。

納氏試劑比色法:其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。具有操作簡(jiǎn)便,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但水體中的鈣、鎂和鐵、錳等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及渾濁等對(duì)測(cè)定均產(chǎn)生干擾,需要做相應(yīng)的預(yù)處理,而且納氏試劑的毒性大。

水楊酸)次氯酸鹽分光光度法:其原理是在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在697nm處比色測(cè)定。具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),但其干擾情況和消除方法與納氏試劑比色法相同。而且這兩種方法的測(cè)量范圍較窄,不利于進(jìn)行高濃度廢水的監(jiān)測(cè)。

蒸餾滴定法:原理是調(diào)節(jié)試樣的pH在6.0~7.4范圍內(nèi),加入氧化鎂使其呈微堿性,蒸餾釋出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基紅)亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨?？梢詼y(cè)定濃度較高的水樣,但由于此法需要蒸餾處理且需要一定的時(shí)間,測(cè)定時(shí)間又較長(zhǎng),是一種費(fèi)時(shí)、費(fèi)事、成本高的方法。

電極法所用氨氣敏電極為復(fù)合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀)氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開,半透膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過半透膜(水和其他離子則不能通過),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH+4=NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)成一定的線性關(guān)系。由此,可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨氮的含量。電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和范圍廣等優(yōu)點(diǎn),但電極壽命和再現(xiàn)性存在一些問題。

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